我國(guó)環(huán)境問(wèn)題日趨嚴(yán)重，也越來(lái)越受到大眾的廣泛關(guān)注。對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)和治理也上升到國(guó)家戰(zhàn)略層次上來(lái)。這就對(duì)全國(guó)各級(jí)環(huán)保相關(guān)部門實(shí)驗(yàn)室有著較高要求。
由于環(huán)境是一個(gè)極其復(fù)雜的系統(tǒng)，環(huán)境樣品千差萬(wàn)別。每種樣品幾乎包含了幾十甚至幾百種組分；而各組分的濃度不但很低，相互之間的影響很大；所以環(huán)境樣品通常需要進(jìn)行預(yù)處理后才可以進(jìn)行各種儀器分析，否則，非但得不到可靠的數(shù)據(jù)，而且還會(huì)污染測(cè)試系統(tǒng)，影響儀器的性能。所以在環(huán)境有機(jī)樣品的分析中，前處理過(guò)程無(wú)疑是重中之重，直接影響到實(shí)驗(yàn)室的工作效率，和較終結(jié)果的可靠性。
樣品前處理的原則有如下幾點(diǎn)：
1、盡量保留待檢測(cè)的目標(biāo)物
2、盡量去除待檢測(cè)目標(biāo)物以外的干擾雜質(zhì)
3、盡量減少樣品轉(zhuǎn)移的次數(shù)
4、盡量使不同批次的處理過(guò)程及參數(shù)一致，保證平行性
5、由于樣品量大，須每次前處理過(guò)程盡可能做更多的樣品。
一、環(huán)境類樣品中重金屬分析前處理設(shè)備的選擇
分析環(huán)境樣品中的重金屬元素，對(duì)環(huán)境樣品的評(píng)價(jià)及監(jiān)測(cè)有著重要的意義。而樣品的前處理方法是準(zhǔn)確測(cè)定環(huán)境樣品中重金屬含量的一個(gè)較重要環(huán)節(jié)。國(guó)外許多文獻(xiàn)對(duì)環(huán)境樣品樣品的前處理是采用王水消解方法，而我國(guó)國(guó)標(biāo)多采用混酸完全消解的方法。
1、傳統(tǒng)的消解手段
目前環(huán)境樣品重金屬檢測(cè)的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解，電熱板因其價(jià)格便宜且可以實(shí)現(xiàn)較為精確的控溫已經(jīng)逐漸取代電爐成為無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室的必備設(shè)備，但其處理樣品量較少，用時(shí)長(zhǎng)耗酸量大。實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況，使得實(shí)驗(yàn)室人員的精力主要消耗在樣品消解的過(guò)程中，如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問(wèn)題。2003年，LabTech自主研發(fā)了國(guó)內(nèi)首臺(tái)消解器（DigiBlock電熱消解儀），引入無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解理念。較多可以做54個(gè)樣品。
2、全自動(dòng)的消解手段
LabTechAutoDigiBlock全自動(dòng)消解儀將環(huán)境樣品消解過(guò)程程序化標(biāo)準(zhǔn)化，大大降低了對(duì)實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的要求，用戶只需向消解管中稱量樣品，打開并運(yùn)行內(nèi)置的環(huán)境樣品消解方法，AutoDigiBlock在軟件控制下自動(dòng)完成所有的消解程序，包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容�？蛇B續(xù)處理60個(gè)樣品。
使用微波消解的優(yōu)點(diǎn)密封容器內(nèi)部產(chǎn)生的壓力使試劑的沸點(diǎn)升高，因而消解溫度較高。高溫和高壓可顯著的縮短樣品的分解時(shí)間，而且使一些難溶解物質(zhì)易于溶解。揮發(fā)性元素化合物如：As、Cr、Hg、Sb、Se、Sn將保留在容器內(nèi)，因而這些元素將保存在溶液中。試劑用量大為減少了，又是密閉的容器，節(jié)省了成本，也減少了有毒氣體的排放，減少了污染。
LabTechETHOSUP微波消解儀大功率（1900W）、大腔體（70.5L）、大稱樣量（0.5g-1.0g），多位數(shù)（44）成倍提高消解效率。
二、環(huán)境類樣品中污染性有機(jī)物分析前處理設(shè)備的選擇
環(huán)境類樣品中有機(jī)污染物，主要檢測(cè)目標(biāo)物一般為持久性有機(jī)污染物（PersistentOrganicPollutants，簡(jiǎn)稱POPs）、揮發(fā)或半揮發(fā)性有機(jī)污染物。而在有機(jī)前處理過(guò)程中，大致包含：提取、凈化、濃縮等過(guò)程。
1、提取設(shè)備的選擇
一般分析儀器所需的樣品形態(tài)為溶液狀態(tài)，所以對(duì)于固體或半固體的環(huán)境樣品來(lái)說(shuō)，首先須從樣品中將待測(cè)目標(biāo)物提取出來(lái)。傳統(tǒng)的方法或設(shè)備是超聲提取或索氏提取。然而傳統(tǒng)方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力、又浪費(fèi)溶劑，且由于每次提取的過(guò)程很難保證條件一致，經(jīng)常導(dǎo)致批量的結(jié)果不平行。近些年來(lái)，快速溶劑萃取技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用，它采用高溫高壓的形式進(jìn)行提取，從時(shí)間上來(lái)說(shuō)，將傳統(tǒng)的十幾甚至二十幾個(gè)小時(shí)的提取時(shí)間縮短為20-30分鐘，使用溶劑量也從幾百毫升縮小至十幾甚至幾毫升。并且由于是自動(dòng)化儀器控制，每個(gè)樣品的提取條件完全一致，從而平行性也得到了很大的改善。HPSEGemini不僅具有雙通道壓力溶劑萃取，并且還可實(shí)現(xiàn)提取－定量濃縮－在線固相萃取的整套過(guò)程，自動(dòng)化程度非常高，可提高實(shí)驗(yàn)室效率。
一般提取之后，溶液的體積是不確定或是提取的溶劑不符合后續(xù)處理的要求，所以往往在提取之后都要有濃縮凈化的過(guò)程。傳統(tǒng)的濃縮大多使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或是氮吹儀。而這兩種傳統(tǒng)的設(shè)備都有自動(dòng)化程度低，須人員看守的缺點(diǎn)。
而自動(dòng)化的濃縮設(shè)備可具有一系列全自動(dòng)的功能，如自動(dòng)定容、自動(dòng)氮吹針下降、濃縮結(jié)束后可自動(dòng)報(bào)警等功能，且一般自動(dòng)化的的濃縮設(shè)備都可支持大通量的樣品處理，從6位到54位的處理量，大大提高了實(shí)驗(yàn)室的濃縮效率。
LabTechMultiVap-8即可實(shí)現(xiàn)8位同時(shí)濃縮，并獨(dú)立定容高效率和自動(dòng)化的設(shè)計(jì)，又有但吹管角度可調(diào)節(jié)，并具有前開窗觀察濃縮狀態(tài)的人性化設(shè)計(jì)。
LabTechMV5可實(shí)現(xiàn)54位樣品同時(shí)濃縮，并且氮吹針可自動(dòng)下降，保證濃縮效率，節(jié)省氮?dú)庀�，同樣也具有前開窗觀察濃縮狀態(tài)的人性化設(shè)計(jì)。
LabTechAdVap可實(shí)現(xiàn)6位樣品的自動(dòng)濃縮、在濃縮之前可進(jìn)行在線脫水的處理，可全自動(dòng)實(shí)現(xiàn)干燥除水－濃縮－定容一系列過(guò)程。
3、凈化設(shè)備的選擇
由于環(huán)境樣品的成分極其復(fù)雜，一般在提取過(guò)程中，不僅把待測(cè)的物質(zhì)提取出來(lái)，同時(shí)也將其它干擾物也提取到溶液當(dāng)中，所以在分析之前必須將干擾物去除掉。
根據(jù)分離機(jī)理不同，自動(dòng)化的凈化設(shè)備主要分為全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)、全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)、及相互的聯(lián)機(jī)配合使用。
凝膠凈化是根據(jù)樣品中各組分分子尺寸的不同進(jìn)行分離，傳統(tǒng)的凝膠凈化過(guò)程采用的是玻璃填充柱的形式，而這種形式按照EPA3640方法推薦的鑒定方法，分離一個(gè)樣品須60min，以5mL／min的流速計(jì)，分離一個(gè)樣品就需要300多mL。不僅效率低下，而且浪費(fèi)溶劑。
LabTech全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)采用獨(dú)特設(shè)計(jì)的不銹鋼凝膠柱，相同條件下分離一個(gè)樣品僅需二十幾分鐘，僅需一百多毫升的流動(dòng)相，大大提高了實(shí)驗(yàn)室處理樣品的效率，同時(shí)也節(jié)省了溶劑的消耗。
固相萃取的凈化方法，由于過(guò)程簡(jiǎn)單、吸附劑選擇種類豐富。幾乎每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都要用到這種凈化方法，然而，大部分實(shí)驗(yàn)室仍使用手動(dòng)的方式進(jìn)行處理。手動(dòng)的固相萃取過(guò)程不僅枯燥乏味，如果實(shí)驗(yàn)室樣品量較大時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員往往加班加點(diǎn)也很難完成任務(wù)。更重要的是在過(guò)程中流速等重要參數(shù)無(wú)法精準(zhǔn)控制，從而得到的數(shù)據(jù)很難穩(wěn)定。并且手動(dòng)固相萃取一般都是全敞開式，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的健康也是非常不利的。
LabTechSepLine全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)可較多自動(dòng)化進(jìn)行60位或124位樣品的處理，并且系統(tǒng)密閉環(huán)保，可無(wú)人值守，通過(guò)軟件設(shè)置好參數(shù)全自動(dòng)地運(yùn)行。大大提高了實(shí)驗(yàn)室固相萃取凈化的效率，并且降低里實(shí)驗(yàn)室有機(jī)試劑的污染。
LabTechSepathsUP全自動(dòng)柱-膜通用固相萃取系統(tǒng)，既可使用萃取柱也可使用萃取膜，兼顧了大小體積的處理，完全適合環(huán)境類實(shí)驗(yàn)室既需要處理環(huán)境樣品等小體積樣品，也需要處理環(huán)境水大體積樣品的需求。
4、聯(lián)機(jī)與各部分獨(dú)立的優(yōu)缺點(diǎn)
在有的方法中，須同時(shí)用到GPC凝膠凈化和固相萃取凈化兩種凈化方法，中間還有濃縮的過(guò)程，例如環(huán)境樣品檢測(cè)方法在國(guó)標(biāo)《GBT14550-2003土壤中六六六和滴滴涕測(cè)定的氣相色譜法》中凈化部分參照了《GB/T5009.146-2008植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定》就同時(shí)使用了GPC凝膠凈化和固相萃取凈化兩種凈化方法，所以，市面上也有一些將這幾個(gè)功能單元組成聯(lián)機(jī)平臺(tái)的產(chǎn)品。
聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)在于，一個(gè)樣品完全自動(dòng)化，只需將樣品提取液放到系統(tǒng)中，系統(tǒng)會(huì)全自動(dòng)的進(jìn)行兩步凈化以及定量濃縮，比較方便，但是缺點(diǎn)也是較明顯的。比如單個(gè)樣品時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（每個(gè)樣品1.5-2個(gè)小時(shí)），萬(wàn)一中間過(guò)程出點(diǎn)意外，不好排查的問(wèn)題。
而各系統(tǒng)分別獨(dú)立的優(yōu)勢(shì)在于，幾套系統(tǒng)同時(shí)工作，單位時(shí)間內(nèi)的效率會(huì)大大提高。例如獨(dú)立GPC0.5小時(shí)一個(gè)樣品，Multivap-8定量平行濃縮儀濃縮0.5個(gè)小時(shí)可以濃縮較少8個(gè)樣品，SepLine-S4四通道全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)0.5小時(shí)可以一次做4-8個(gè)樣品。提高工作效率。
同樣2個(gè)小時(shí)，聯(lián)機(jī)只能處理一個(gè)樣品，而三臺(tái)系統(tǒng)同時(shí)工作，在2個(gè)小時(shí)內(nèi)可以處理GPC4個(gè)樣品，SPE16-20個(gè)樣品，定量濃縮可處理32個(gè)樣品。效率比聯(lián)機(jī)高出很多倍。并且自動(dòng)定容濃縮儀8個(gè)通道，某個(gè)通道結(jié)束工作后可以隨時(shí)添加樣品。方便快捷。
總之，環(huán)境類樣品成分復(fù)雜、種類繁多。選好合適的前處理設(shè)備，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的工作有著重要的影響。
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